Требования к пробоотборникам

Этот документ в некоммерческой версии КонсультантПлюс доступен по расписанию:

Nature protection . Hydrosphere. Apparatus and mechanisms for selection,
initial treatment and storing samples of natural waters.

General technical conditions

ГОСТ
17.1.5.04-81

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт распространяется на все виды разрабатываемых и изготовляемых приборов и устройств для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод для химического анализа.

Стандарт не распространяется на приборы и устройства:

для отбора проб дождевых стоков;

для отбора проб воды из трубопроводов;

для отбора и обработки проб природных вод на бактериологический и гидробиологический анализы.

1.1. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод подразделяют следующим образом:

приборы для отбора проб воды;

устройства для первичной обработки проб воды;

устройства для хранения проб воды.

1.2. По назначению приборы для отбора проб воды подразделяют следующим образом:

приборы для отбора проб воды из водотоков, водоемов и морей;

приборы для отбора проб подземных вод из скважин, колодцев и других горных выработок; приборы для отбора проб атмосферных осадков.

1.3. По режиму работы приборы для отбора проб воды подразделяют на автоматические, полуавтоматические и ручные.

2.1. Приборы и устройства следует изготовлять в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических условий на конкретные приборы и устройства по рабочим чертежам, утвержденным в установленном порядке.

2.2. Требования к приборам для отбора проб природных вод

2.2.1. Приборы для отбора проб природных вод (пробоотборники) должны обеспечивать герметичность камеры с пробой. При отборе проб воды из поверхностного слоя (0,5 м) герметичность камеры не является обязательным условием.

2.2.2. Материал пробоотборников должен быть химически стойким и исключать возможность изменения состава отобранной пробы за время ее нахождения в камере пробоотборника.

2.2.3. Верхние пределы рабочих температур по ГОСТ 15150 следует выбирать из ряда: 1, 10, 20, 30, 40, 50, 85, 100, 155, 200, 315 и 400 °С.

2.2.4. Верхние пределы рабочих давлений следует выбирать из ряда: 0,5; 1; 5; 10; 50 и 150 МПа.

2.3. Требования к автоматическим пробоотборникам природных вод

2.3.1. Автоматические пробоотборники должны быть непрерывного или периодического действия.

2.3.2. Автоматические пробоотборники должны обеспечивать работу по заданной программе с автоматическим сливом неиспользованных проб или передачей их в устройства для хранения.

2.3.3. Автоматические пробоотборники должны быть снабжены устройством с температурой термостатированйя 3 — 5 °С.

2.3.4. Автоматические пробоотборники периодического действия должны обеспечивать отбор проб с дискретностью 1, 2, 4, 6, 12 ч по командам автоматических станций контроля загрязнения поверхностных вод или прибора-сигнализатора.

2.3.5. Автоматические пробоотборники должны обеспечивать отбор проб вместимостью 0,5; 1; 3 дл 3 . Число отобранных проб — 24.

2.4. Требования к полуавтоматическим пробоотборникам природных вод

2.4.1. Полуавтоматические пробоотборники должны обеспечивать непрерывный или дискретный отбор проб по заданной программе.

2.4.2. В полуавтоматическом пробоотборнике должно быть предусмотрено сигнальное устройство (световое, звуковое) для предупреждения оператора о готовности к отбору пробы и окончании заданной программы.

2.5. Требования к устройствам для первичной обработки проб природных вод

2.5.1. Устройства для фильтрования проб природных вод должны обеспечивать фильтрование одновременно нескольких проб (до 10) вместимостью не менее 0,1 дм 3 .

2.5.2. Производительность устройств при фильтровании природных вод под давлением от 0,02 до 0,06 МПа для бумажных фильтров должна быть не менее 5 дм 3 /ч, для мембранных — не менее 1,5 дм 3 /ч.

2.5.3. Устройства для экстрагирования химических веществ из воды должны позволять проводить одновременную обработку нескольких проб (до 6) вращательным или поступательным движением.

2.5.4. Устройства для экстрагирования должны обеспечивать герметичность используемых емкостей и надежное их крепление.

2.5.5. Конструкцией устройств для экстрагирования должно быть предусмотрено использование емкостей разной вместимости: 0,25; 0,5; 1; 2; 3; 5; 10; 20; 30 и 50 дм 3 .

2.5.6. Для консервирования природных вод устройства для первичной обработки проб должны быть укомплектованы дозаторами вместимостью от 1 до 10 см 3 .

2.6. Требования к устройствам для хранения проб природных вод

2.6.1. Устройства для хранения проб природных вод должны обеспечивать неизменность состава и свойств воды от момента ее отбора до анализа.

2.6.2. Емкости для хранения проб природных вод должны быть герметичными и изготовлены из химически стойкого материала.

2.6.3. Вместимость емкости для хранения проб воды следует выбирать из ряда: 0,25; 0,5; 1; 2; 3; 5; 10; 20; 30 и 50 дм 3 .

2.6.4. Для транспортирования емкости с пробами должны быть установлены в тару, обеспечивающую их сохранность в зимних и летних условиях.

2.7. Требования к приборам для отбора проб воды из водотоков, водоемов и морей

2.7.1. Вместимость приемной камеры пробоотборников следует выбирать из ряда: 0,5; 1; 2; 3; 4; 7; 10; 20; 30 и 50 дм 3 .

2.7.2. Пробоотборники должны обеспечивать взятие проб с глубин до 2; 5; 10; 50; 200; 12000 м и быть изготовлены в виде модификаций, позволяющих (в особо указанных случаях) производить одновременный отбор проб с разных горизонтов.

2.7.3. Пробоотборники следует изготовлять в виде модификаций, позволяющих измерять температуру воды одновременно с отбором пробы.

2.8. Требования к приборам для отбора проб подземных вод

2.8.1. Вместимость приемной камеры пробоотборников следует выбирать из ряда: 0,1; 0,3; 0,5; 1; 2; 3; 5 и 10 л. Допустимые отклонения вместимости не должны превышать 5 %.

2.8.2. Наружные диаметры пробоотборников следует выбирать из ряда: 19, 30, 36, 42, 48, 56 и 62 мм.

2.8.3. Наибольшая длина пробоотборника не должна превышать 3 м.

2.8.4. Пробоотборники с автоматическим управлением должны обеспечивать продолжительность работ не менее 5 ч.

2.8.5. Отклонение фактического времени срабатывания от заданного для механизмов управления, представляющих собой все виды реле, не должно превышать 10 %.

2.9. Требования к приборам для отбора проб атмосферных осадков

2.9.1. Приборы для отбора проб атмосферных осадков (осадкосборники) должны обеспечивать сбор и хранение жидких осадков с целью последующего химического анализа.

2.9.2. У осадкосборника должно быть устройство (ручное или автоматическое), позволяющее держать приемную поверхность открытой во время выпадения осадков и закрытой во время сухих периодов.

2.9.3. Площадь сечения приемных поверхностей осадкосборников должна быть такой, чтобы обеспечивать не менее 100 см 3 пробы при заданной интенсивности осадков (устанавливают на стадии технического задания).

2.9.4. Осадкосборники следует изготовлять с устройством крепления датчиков для определения отдельных показателей и без них.

2.10. Требования к ручным пробоотборникам для поверхностных и подземных вод — по пп. 2.1 и 2.2.

2.11. Требования к конструкции приборов и устройств

2.11.1. Конструкцией приборов должно быть обеспечено удобство эксплуатации:

сборка и разборка для оперативной чистки (после каждого использования);

беспрепятственный спуск на заданную глубину и извлечение на поверхность;

перевод отобранной под давлением пробы в аппаратуру для исследования.

2.12. Требования надежности

2.12.1. Установленная безотказная наработка приборов и устройств должна составлять не менее 1000 ч.

2.12.2. Средний срок службы приборов и устройств должен быть не менее 8 лет.

2.12.3. Установленный срок службы должен быть не менее 3 лет.

2.12 — 2.12.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.13. Требования устойчивости к внешним воздействиям.

2.13.1. По устойчивости к внешним воздействиям приборы и устройства должны соответствовать исполнению У категориям 1.1 и 2 по ГОСТ 15150 .

2.13.2. Приборы и устройства в упаковке для транспортирования должны выдерживать:

воздействие температуры от минус 50 до плюс 50 °С;

относительную влажность (95 ± 3) % при температуре 35 ºС;

транспортную тряску с ускорением 30 м/с 2 при частоте ударов от 80 до 120 в минуту.

2.13.3. Приборы и устройства должны выдерживать вибрацию частотой 25 Гц с амплитудой 0,1 мм по ГОСТ 12997 .

3.1. Специальные требования техники безопасности к приборам и устройствам для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод не предъявляют.

3.2. При работе с химическими реактивами в процессе консервирования и экстрагирования необходимо принять меры безопасности, предусмотренные для работы в химических лабораториях.

3.3. При работе с приборами для отбора проб природных вод необходимо принять меры безопасности в соответствии с инструкцией по проведению гидрометрических работ.

4.1. Приборы и устройства должны быть подвергнуты приемосдаточным, периодическим, типовым испытаниям и испытаниям на надежность.

4.2. Порядок проведения и объем приемосдаточных, периодических испытаний и испытаний на надежность должен быть установлен в технических условиях на конкретные приборы и устройства.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Порядок проведения типовых испытаний — по ГОСТ 12997 .

4.4. Порядок проведения испытаний на надежность — по ГОСТ 27.410 .

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.1. Проверка приборов для отбора проб природных вод — по техническим условиям на конкретный прибор.

5.2. Производительность устройства для фильтрования (п. 2.5.2) проверяют в соответствии с техническими условиями на конкретный прибор.

5.3. Герметичность емкостей, используемых в устройстве для экстрагирования (п. 2.5.4), проверяют по техническим условиям на конкретное устройство.

5.4. Химическую стойкость емкостей для хранения проб природных вод (п. 2.6.2) проверяют по техническим условиям на конкретный прибор.

5.5. Проверка устройств в упаковке на влияние транспортной тряски и вибрации, воздействие повышенной (пониженной) температуры ( 2.13 ) — по ГОСТ 12997 .

5.6. Испытания на надежность по п. 4.4 проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 27.410 . Установленный срок службы (ресурс) подтверждается результатами анализа подконтрольной эксплуатации не менее пяти изделий по РД 50-690-89.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.1. Маркировка и упаковка приборов и устройств для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод должны соответствовать требованиям ГОСТ 12997 .

6.2. Приборы и устройства следует транспортировать в закрытом транспорте любого типа, кроме воздушного.

6.3. Условия транспортирования и хранения приборов и устройств — 3 (Ж3) по ГОСТ 15150 .

7.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие приборов и устройств для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий эксплуатации, транспортирования и хранения.

7.2. Гарантийный срок эксплуатации приборов и устройств — 18 мес со дня их ввода в эксплуатацию.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по гидрометеорологии и контролю природной среды

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.81 № 5788

Для отбора проб возвратных вод могут применяться различные ручные, полуавтоматические и автоматические пробоотборные устройства.

Основными требованиями к пробоотборным устройствам являются:

  • • обеспечение достаточного объема отбираемой пробы: объем отобранной пробы воды должен обеспечивать выполнение регламентированного числа параллельных определений для всех контролируемых показателей по применяемым методикам анализа, тестирования;
  • • обеспечение сохранения химического состава воды за время ее нахождения в контейнере пробоотборника; материал поверхностей и деталей пробоотборных устройств, соприкасающихся с пробой воды, должен быть химически устойчивым к исследуемой воде, не обладать сорбирующими и десорбирующими свойствами по отношению к анализируемым веществам; в необходимых случаях пробоотборники должны обеспечивать герметичность контейнера с пробой;
  • • безопасность оператора, осуществляющего отбор проб;
  • • удобство и надежность эксплуатации: сборка и разборка для оперативной чистки; беспрепятственный спуск на заданную глубину и извлечение на поверхность; простота отбора аналитических проб или перевода пробы из контейнера в сосуд для транспортировки.

Конструктивные особенности полуавтоматических и автоматических устройств для отбора проб сточных и других вод определяются условиями их эксплуатации. Пробоотборник должен обеспечивать:

  • — отбор проб при максимальных скоростях потоков на контролируемых объектах, в том числе при аварийном сбросе;
  • — отбор разовых и усредненных проб по заданной программе (своевременность отбора, достаточность объема воды);
  • — необходимую герметизацию пробы, хранение ее в условиях, предотвращающих изменение состава и содержания веществ;
  • — при хранении проб более 1 ч охлаждение контейнера с пробой (или сборного сосуда для усредненных проб).

Пробоотборник должен быть устойчив к внешним воздействиям, характерным для места его размещения (вибрация, температура, влажность, иные механические воздействия). Материалы смазки механических частей пробоотборника или герметизации контейнеров для проб не должны оказывать влияния на ее состав.

В отсутствие автоматических пробоотборных устройств могут применяться различные ручные пробоотборники (черпаки, ведра, склянки, ручные батометры и т.п.) в комплекте со сборными сосудами или специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

Во всех случаях выбора конструкции пробоотборного устройства и сборных сосудов необходимо учитывать, что отбор смешанных проб не допускается для анализа нестабильных параметров (pH, сероводород и сульфиды, активный (остаточный) хлор и др. газы).

Устройства для отбора проб воды, содержащей взвешенные вещества, называются батометрами. Они различны по конструкции, емкости и габаритам (вместимость 1—4 л, масса 2,5—30 кг).

Тип пробоотборника выбирается в каждом конкретном случае в зависимости от предъявляемых требований и местных условий. Главное требование к пробоотборным устройствам — они должны обеспечивать сохранение химического состава исследуемой воды и гарантировать исключение элементов случайности при отборе пробы (попадание механических примесей, недостаточное опорожнение в пробоотборнике), а также исключать загрязнения за счет коррозии и сорбции на стенках пробоотборного устройства. В процессе отбора проб, легко подвергающихся изменениям, например содержащих растворенные газы, «закисное» железо и т.п., необходимо избегать перемешивания опробуемой воды с воздухом.

В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды (бутыли различных форм) с притертыми или завинчивающимися пробками (герметичная укупорка). Выбор материала сосуда зависит от природы определяемых примесей. Основным правилом при взятии проб воды является чистота сосуда и пробки. Стеклянную посуду моют и обезжиривают хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают водяным паром. Полиэтиленовую посуду ополаскивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой. Вымытую посуду высушивают, а перед взятием пробы несколько раз ополаскивают водой, подлежащей отбору. Пробки в зависимости от природы материала очищают различными способами: корковые пробки кипятят в дистиллированной воде, резиновые — в 5%-ном растворе соляной кислоты (20—30 мин), а затем в 20%-ном растворе едкого натра, после чего их тщательно промывают дистиллированной водой и хранят в стеклянных банках с крышками.

Посуда, в которую производят отбор проб, должна быть пронумерована способом, исключающим возможность нарушения маркировки. К каждой пробе составляется сопроводительный документ, в котором должно быть указано:

  • — номер бутыли (тары);
  • — наименование вида вод;
  • — место отбора пробы;
  • — дата и время отбора пробы;
  • — способ отбора пробы (тип пробоотборника, приспособления);
  • — вид пробы (простая, смешанная);
  • — периодичность отбора пробы;
  • — сведения о консервировании пробы и обеспечения ее сохранности;
  • — должность, фамилия и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя водопользователя, участвующих в отборе проб и их подготовке.

Для доставки проб в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора. Поскольку для большей части типов вод характерен непостоянный состав, то в период времени между отбором пробы и анализом определяемые вещества могут измениться в различной степени. Очень быстро изменяются температура воды и pH. Газы, содержащиеся в воде, например кислород, диоксид углерода, сероводород или хлор, могут улетучиться из пробы, эти и подобные им вещества надо определять на месте отбора проб. Изменение величины pH, содержания карбонатов, свободного С02 и т.п. может вызвать изменение свойств других компонентов, содержащихся в пробе. Некоторые из них могут выделиться в виде осадка или, наоборот, из нерастворимой формы перейти в раствор. Особенно важно это для солей железа, марганца, кальция.

В пробе могут протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Эти процессы в отобранной пробе протекают иначе, чем в первоначальной среде, и ведут к окислению или восстановлению некоторых компонентов пробы: нитраты восстанавливаются до нитритов или, наоборот, происходит окисление сульфидов, сульфитов, железа (II), цианидов и т.д. Изменяются органолептические свойства воды (запах, вкус, цвет, мутность). Полимеризованные вещества могут деполимеризовываться и, наоборот, простые соединения могут полимеризовываться. Продолжительность рассмотренных процессов зависит от химической и биологической природы пробы, температуры, времени нахождения пробы на свету, материала посуды, промежутка времени между отбором проб и их анализом, условий транспортировки и приводит к несоответствию результатов анализа с реальными концентрациями компонентов. Для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы, пробу консервируют.

Консервация пробы заключается в добавлении консервирующих веществ в отобранную пробу. Задача консервации и хранения проб очень сложна. Не все компоненты вод могут быть законсервированы. Нельзя консервировать остаточные озон и хлор, pH, вкус, запах, цветность, мутность, общую жесткость, сухой остаток, фтор, хлориды, сульфаты, бораты, нитраты, фториды, ксан- тогенаты, взвешенные вещества, грубодисперсные примеси, жирные кислоты, сахара и т.д.

Поскольку универсального консервирующего вещества не существует, то определяемые в пробе вещества не могут быть законсервированы одним и тем же способом. В этом случае пробы отбирают в отдельные бутыли и проводят соответствующую для каждого из определений консервацию. Так, например, для определения сульфидов, сульфитов, диоксида углерода пробы отбирают в отдельные бутыли для каждого из этих определений.

В качестве консервантов применяют широкий круг различных веществ, выбор которых определяется природой определяемых компонентов. Так, например, Al, As, Си и Sb консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты; Fe (общее содержание), Be, Mo, Se, U, Cd, Со, Sr, Mn, Ni, Hg, Pb, Ag, Cr (общий) — добавлением концентрированной азотной кислоты; аммиак и ионы аммония — добавлением серной кислоты; цианиды и фенолы — добавлением NaOH или КОН; сульфаты — добавлением NaOH и глицерина; нефтепродукты, нитриты, фосфаты — добавлением хлороформа.

Пробы при определении всех видов связанного азота и определения химического потребления кислорода (ХПК) консервируют добавлением серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:3 (2 мл на каждый литр анализируемой воды). Пробы для определения взвешенных веществ и сухого остатка консервируют, прибавляя к ним 2 мл хлороформа на каждый литр анализируемой воды.

Для определения фенолов сточную воду подщелачивают, добавляя к ней 5 г едкой щелочи на каждый литр воды. Пробы, содержащие фенолы, необходимо анализировать сразу.

Пробы, предназначенные для определения биохимического потребления кислорода (ВПК), консервировать нельзя. Их необходимо хранить при температуре 3—4 °С и анализировать на месте отбора проб как можно скорее.

Контроль сбросов в водоемы и канализационные сети предприятиями железнодорожного транспорта проводятся, как правило, по следующим показателям: БПКполн, нефтепродукты, взвешенные вещества, сухой остаток, алюминий, азот общий, азот аммонийный, железо, жиры и масла, магний, медь, никель, нитраты, нитриты, СПАВ, сульфаты, фенолы, фосфор общий, хлориды, хром и цинк.

Однако применение консервирующих средств не предохраняет полностью определяемое вещество от изменения. Целью консервации является лишь сохранение соответствующего компонента без изменений на период между отбором пробы и анализом. Поэтому и консервированные пробы следует анализировать на следующий день, но не позднее чем через 3 сут с момента отбора. Хранение проб в течение длительного времени возможно только для определения ограниченного числа параметров. О длительности хранения воды делается отметка в протоколе анализа. В общем случае установить единые требования к хранению проб невозможно. Сроки хранения, материал сосуда и другие условия зависят не только от определяемых компонентов, но также от природы пробы и аналитических методов, которые будут применяться. Обычно пробы поверхностных и подземных вод более стабильны при хранении, чем сточные воды.

В качестве метода консервирования вод широко используются глубокое охлаждение или замораживание на неопределенный период. Этот метод особенно эффективен, если его применять сразу же после отбора проб. Но долго хранить охлажденные пробы нельзя.

В производственных экологических лабораториях ОАО «РЖД» для определения содержащихся в анализируемой пробе воды загрязняющих веществ используются различные виды оборудования и приборов (табл. 6.3).

Перечень оборудования для контроля загрязнений водоемов природных, сточных и очищенных сточных вод

Оставьте комментарий